KY-200微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀
操作規(guī)程
一營造一處、氣源要求
- 純度要求:提供普通氣源要求在99.95﹪以上改革創新,含水量小于5ppm 。
普通氧氣純度≥99.95﹪ 資源優勢,普通氮氣純度≥99.95﹪ 高效利用。
2、 氣體種類(lèi):
反應(yīng)氣或燃燒氣是氧氣估算,為裂解氧(燃燒氧)講理論,載氣是高普通氮氣。
3不要畏懼、 流量設(shè)置
裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)
氮 氣:200~250ml/min(200 ml/min)
4服務為一體、 流量控制
① 氣源總壓≥5MPa,太小會(huì)影響分析重復(fù)性逐漸顯現。
② 分壓控制在0.2~0.4MPa之間全會精神。
分壓小于0.2MPa時(shí)會(huì)引起流量不足,造成重復(fù)性不好;太大氣路管線(xiàn)易脫落集中展示。
二實力增強、儀器環(huán)境要求
- 電源要求:交流220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz的電源探索創新,并有良好的接地帶來全新智能。
- 溫度要求:室溫在16~27℃,且相對(duì)穩(wěn)定新產品,濕度25%~75%去完善,儀器應(yīng)避免光線(xiàn)直射,為使分析系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作長遠所需,建議使用空調(diào)房間範圍。
3. 硫電解液的配制
稱(chēng)取0.5克碘化鉀,0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中紮實做,加入5毫升的冰醋酸空間廣闊,再用去離子水稀釋到1000毫升的棕色瓶中避光陰涼處保存。
氯電解液的配制
將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉玻璃瓶中
三、操作程序
⑴ 開(kāi)機(jī)順序
打開(kāi)溫度流量控制器(后面板上)的電源開(kāi)關(guān)雙重提升,
先打開(kāi)氣源的總閥,再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕事關全面,使兩路氣體的分壓保持在0.2~0.4MPa之間表現明顯更佳,并查看各路氣體的流量是否為所設(shè)定的流量范圍;
依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)技術節能,液體進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)指導,啟動(dòng)儀器的應(yīng)用程序,打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)
〔2〕操作步驟
點(diǎn)擊“平衡”圖標(biāo)國際要求,測(cè)量偏壓流動性,偏壓合適,點(diǎn)擊確定競爭激烈,若偏壓太低持續創新,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定空白區。
右擊“空白位置”選擇標(biāo)樣分析協調機製,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯形勢,標(biāo)樣還是樣品實踐者,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400約定管轄,根據(jù)峰行選擇數據,拖尾就增大創新的技術,“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定
新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV)顯著,如達(dá)不到快速增長,需反復(fù)沖洗電解池。
屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線(xiàn)占,我們需要把偏壓調(diào)到狀態(tài)穩步前行,(硫?yàn)?20-160,氯為240-260組建,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值效果較好,以每次降低10mV為基礎(chǔ)重要的意義,輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定等多個領域,每次確定基線(xiàn)會(huì)出一次峰再獲,待基線(xiàn)走直,進(jìn)行下一次應用擴展,直至降到偏壓體驗區。硫的偏壓越高,靈敏度越高活動上,氯的偏壓越低有望,靈敏度越高。
察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值導向作用,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析方案,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積十大行動,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣左右,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”綜合措施,按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕
當(dāng)峰形結(jié)束后可靠保障,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針設計標準,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8開展,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存充分發揮,選中合適的發展成就,確定。
右擊“空白位置”重要方式,打到樣品分析開展面對面,先反標(biāo)標(biāo)樣系統,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時(shí)進一步提升,應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量空間廣闊,以防樣品含量過(guò)高,造成電解池飽和或石英管管積碳)系統,若樣品為氣態(tài)時(shí)增強,先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可交流等。
關(guān)機(jī)及清洗滴定池
1.點(diǎn)擊“工作控制”下的斷開(kāi)連接更加廣闊,關(guān)閉軟件,關(guān)閉主機(jī)點(diǎn)源開(kāi)關(guān)提高。
2.斷開(kāi)滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處可以使用,關(guān)閉氣源,兩小時(shí)后關(guān)閉風(fēng)扇紮實。
3.清洗滴定池:從陰極臂排出電解液效高化,用新鮮電解液充分洗滌池體電極,然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中投入力度;
9創造、注意事項(xiàng):
1.積分電阻大小與峰形面積有關(guān);電阻越大峰形面積越大貢獻法治,積分電阻越小峰形面積越小設備製造。
2.做硫含量物質(zhì)時(shí)放大倍數(shù)不可超過(guò)500倍
3.當(dāng)偏壓過(guò)高時(shí)可通過(guò)調(diào)整偏壓參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn),每次調(diào)整數(shù)值不宜過(guò)大共享,而偏壓過(guò)低時(shí)則須更換新鮮電解液信息化。
微庫(kù)侖滴定儀理論(微庫(kù)侖滴定儀由以下幾部分組成):
- 裂解系統(tǒng):包括一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及一個(gè)測(cè)量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置;其中入口段zui高可達(dá)800生動,以保證有機(jī)樣品全部揮發(fā)燃燒段及穩(wěn)定段應(yīng)能控制在800~900新型儲能;使有機(jī)物分解并將其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
- 微庫(kù)侖計(jì):可測(cè)出測(cè)量新品技、參考電極對(duì)的電位範圍,然后將這一電位與所給偏壓相比較,再將這一差值放大以相應(yīng)的電壓加到電解電極對(duì)紮實做,使之電解產(chǎn)生離子空間廣闊。
- 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):可將電量以峰形記錄下來(lái),并進(jìn)行自動(dòng)積分提供深度撮合服務,記錄輸出的電壓信號(hào)其大小與電解電流成正比服務品質,計(jì)算出相應(yīng)的結(jié)束。
- 滴定池:滴定池裝有一對(duì)測(cè)量參考電極對(duì)組成部分,以指示滴定池中濃度的變化影響;還有一對(duì)電解電極對(duì)重要手段,可保持池中碘離子濃度恒定;參考電極和測(cè)量電極穩定性,電解陽(yáng)極和電解陰極分別通過(guò)多孔板相隔離像一棵樹;測(cè)量電極對(duì)是一個(gè)厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中去突破;參考電極是一個(gè)直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中能運用;電解陽(yáng)極:厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中智能設備;電解陰極:直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中不可缺少;滴定池有一毛細(xì)管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進(jìn)入滴定池,滴定池放在可通風(fēng)的金屬屏蔽箱內(nèi)特點。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上重要的角色,功率為15瓦左右,將池入口毛細(xì)管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細(xì)管處冷凝吸附二氧化硫產(chǎn)生誤差向好態勢。
- 裂解管:裂解管用石英燒制,入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊服務機製,入口端分別連通氧氣和氮?dú)猓?/span>
- 進(jìn)樣器:用以推動(dòng)注射器柱塞可調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度
- 微量注射器:1~10微升貢獻力量;進(jìn)樣小于1微升時(shí),使用1微升注射器大幅拓展;進(jìn)樣大于1微升時(shí)發行速度,使用10微升注射器;
- 試劑及材料:全部試劑均使用優(yōu)級(jí)純與時俱進;試劑水:兩次蒸餾水或去離子水性能,水質(zhì)阻值大于1兆歐;碘:選用20~40目顆粒綜合運用,制備滴定池參考電極供給;冰醋酸;碘化鉀實事求是;*進行探討;異辛烷:不含硫也可用經(jīng)分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑,但需經(jīng)本法測(cè)定其硫含量低于0.2PPM者服務水平,方可使用最新;二芐基二硫醚;
- 電解液:將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中處理方法,裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周重要作用;
10、普通氮?dú)猓狠d氣關規定;普通氧氣:反應(yīng)氣